EJPAU 2007. Krzyżanowski R., Leszczyński B. DETERMINACIÓN DE (4-CLORO-2-METHILFENOXIA) RESIDUOS DE ÁCIDO ACÉTICO EN EL SUELO CULTIVO CEREAL DE TRIGO DE INVIERNO Conversor de dinero dólar a naira

Se elaboró ​​un método analítico para la determinación de residuos de ácido (4-cloro-2-metilfenoxi) acético (MCPA) en el suelo en el cultivo de cereales. Se realizó la estrificación del herbicida con metanol y luego se realizó una microextracción en fase sólida (SPME). Los resultados obtenidos mostraron rastros de MCPA dentro de las muestras de suelo estudiadas hasta 8 semanas después del tratamiento con herbicida. El herbicida se movió dentro del perfil del suelo a 20 cm de profundidad. Posible aplicación del método SPME / GC-MS para el monitoreo de la Residuos de MCPA dentro del suelo debajo trigo de invierno Se discute el cultivo.

Los suelos son sistemas abiertos y por lo tanto acumulan numerosos compuestos antropogénicos. Por otro lado, más de 100.000 productos químicos orgánicos se utilizan en la industria, la agricultura y los hogares en todo el mundo [13] y el conocimiento sobre su influencia en el medio ambiente es incompleto o desconocido [27]. Ácidos clorofenoxi, p. Los MCPA, 2,4-D se utilizan ampliamente en la agricultura como herbicidas selectivos (Tabla 1), y tienen un efecto perjudicial para el medio ambiente [23]. Generalmente, el MCPA (ácido 4-cloro-2-metilfenoxiacético, CAS No. 94-74-6) se aplica generalmente como una forma de sal de 2-etilhexiléster o dimetilamina, principalmente en cultivos de cereales, como el trigo y la cebada, en la posta Fase de crecimiento de emergencia. Sowinski et al. [24] mostró que los agricultores polacos protegen trigo de invierno en 65% y cereales de primavera en aproximadamente 90% con formulaciones comerciales contenían MCPA. Por otra parte, Krzyżanowski y Leszczyński [15] notaron que el APMC se aplicó en forma de preparación comercial, como Chwastox, la mayoría bien controlada de las malezas de cereales. Aunque estos fenoxibericidas se han utilizado desde finales de la década de 1950, no se ha prestado mucha atención a su contaminación en las condiciones de campo [10, 26].

La extracción líquido-líquido (LLE) y la extracción en fase sólida (SPE) se han utilizado tradicionalmente para las extracciones de residuos de herbicidas de muestras ambientales [25]. Sin embargo, el método LLE requiere un gran volumen de solvente y un largo tiempo de preparación, en vez de eso, la SPE requiere menos tiempo que la LLE, pero aún requiere solventes orgánicos tóxicos para la etapa de elución [1,14]. Por lo tanto, una nueva técnica de extracción, la microextracción en fase sólida (SPME) ha sido introducida por Pawliszyn et al. [3,18]. Krutz et al. [14] demostraron que la aplicación de dicha técnica es posible para la determinación de compuestos volátiles y un tipo especial de DI-SPME combinada con GC-MS para el análisis de residuos de herbicidas. El clorofenoxi residuos de herbicida se encontraron en cantidades mínimas dentro de los tejidos de las plantas y las aguas superficiales [16], pero se sabe poco acerca de su presencia en el suelo bajo el cultivo de cereales. En el presente documento informamos sobre la posible aplicación de la técnica SPME / GC-MS para la determinación de los residuos de ácido (4-cloro-2-metilfenoxi) acético (MCPA) en el suelo en el cultivo de trigo de invierno.

El análisis de GC-MS se realizó en un cromatógrafo de gases de la serie GC 17A de Shimadzu equipado con inyector split / splitless y conectado al espectrómetro de masas Shimadzu QP-5050. El gas portador era helio. El GC se equipó con una columna capilar BPX-5 (30 mx 0,25 mm I.D. con 0,25 µm de espesor de película) (Phenomenex, Reino Unido) conectada al inyector split / splitless.

El espectrofotómetro de masas fue operado en la ionización de impacto de electrones (EI), a 70 eV. Los espectros de masas se adquirieron en el rango de masa de m / z 50 a 450. La detección de MCPA también se realizó en el modo de monitoreo de iones seleccionado (SIM), utilizando los siguientes iones de fragmentos m / z 141, 155, 214 (metil-4-cloro -2-fenoxiacetato). Esta instrumentación fue controlada por el software CLASS 5000 con NIST Mass Spectra Database 107 y 21 (NIST, Gaithersburg, MD, EE. UU.).

La fibra CAR / PDMS de 75 µm se acondicionó antes de la aplicación inicial en el puerto de inyección del cromatógrafo de gases calentando a 280 ° C durante 1 hora. Luego, la fibra se expuso a la muestra agitada con la adición de NaCl al 0,5% durante un tiempo de adsorción óptimo de 20 minutos a 50 ° C. Cuando se completó la adsorción, se retiró la fibra de la muestra y se introdujo en el inyector de GC donde se llevó a cabo la desorción térmica de los analitos a 220 ° C durante 6 minutos.

El campo experimental del trigo de invierno Roma cv. ubicado cerca de Siedlce (Polonia centro-oriental) se pulverizó con 300 g / l de MCPA (3 l / ha de preparación comercial de Chwastox Extra 300 SL). La fumigación se realizó en la etapa de crecimiento 43 de la trigo de invierno Según los códigos BBCH [11]. Luego se recogieron 20 g de muestras de suelo de la capa superficial a unos 0,5 cm de profundidad y niveles más profundos (cada 5 cm hasta 30 cm de profundidad) después de 1, 2, 3, 5, 19, 33, 61, 90 días.

5 g del suelo se agitaron mecánicamente durante 10 minutos con 100 ml de éter etílico-agua (90:10 v / v). Luego, la mezcla se filtró a vacío a través de un papel de filtro Whatman No 1 en el embudo Buchner y los extractos se evaporaron a sequedad a 40 ° C en un evaporador rotatorio. El residuo se redisolvió en 1 ml de metanol y luego se realizó la microextracción en fase sólida. Todos los ensayos realizados se realizaron en tres repeticiones independientes.

Los análisis realizados mostraron diferentes niveles de APMC acumulados dentro del perfil del suelo marrón bajo el cultivo de trigo de invierno. los Residuos de MCPA Estuvieron presentes en la capa superficial del suelo estudiado durante dos meses. Durante la primera semana después del tratamiento, el nivel de los residuos de herbicida aumentó gradualmente y se movió dentro del suelo estudiado. Una de las posibles razones del movimiento del herbicida fue la lluvia en las condiciones durante el experimento realizado. La concentración del herbicida todavía era detectable hasta el final del primer mes después del tratamiento de campo de la observación y durante el segundo mes disminuyó completamente (Fig. 2). Cuando se estudiaron las capas del suelo del cucharón, la mayor acumulación de pesticida se encontró durante los primeros cinco días y alcanzó hasta 0,36 µg / l. Después de la primera semana de tratamiento, la cantidad de herbicida disminuyó y fue mucho más rápida dentro de las capas más profundas del suelo (Fig. 2).

Los resultados obtenidos mostraron que DI-SPME / GC-MS es un método analítico preciso y sensible para el análisis de Residuos de MCPA En suelo bajo el cultivo de cereales. Es la primera evidencia de que tal técnica podría ser útil en la determinación del clorofenoxi. residuos de herbicida en suelo. Hasta ahora, la SPME se utilizaba principalmente en la extracción de suelos, compuestos como pesticidas organofosforados [5,19], pesticidas organoclorados [20], triazinas [12], herbicidas nitrogenados [6] y otros pesticidas grupales [21]. Por otro lado, se sugirió la extracción de SPME para la degradación del combustible diésel [8], la determinación de contaminantes volátiles y semivolables [17] y el estudio de degradación fotolítica de matrices del suelo [9]. Dado que el APMC aplicado se movió dentro del suelo bajo el cultivo de trigo, es importante enfatizar a los agricultores, a los responsables de la protección de las plantas y al medio ambiente que la aplicación de herbicidas clorofenoxi debe controlarse cuidadosamente. Es especialmente importante en los casos en que los campos comerciales tratados están ubicados en el vecindario de reservorios de agua potable.

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